一、概述
快速智能一體化定硫儀是依據庫侖滴定法的原理(參見GB/T 214—2007)制成的。由單片機系統進行高溫爐的溫度控制和庫侖滴定結果的測量,由微機系統進行數據的處理和顯示,等人機交互信息,并向單片機系統發送相應控制命令。當設備工作在脫機狀態時,由單片機系統獨立完成相應工作。當設備工作在微機狀態時,由單片機系統配合微機完成相應工作。
問:如何選擇儀器進入微機工作模式還是進入脫機工作模式?
答:重新打開儀器電源開關后,當屏幕顯示歡迎界面時,
若按“數字鍵”代表強制進入 微機工作模式。
若按“方向鍵”代表強制進入 脫機工作模式。
未按任何鍵代表 自動進入關機前的模式。
二.特點
1. 該系統用于測量煤、焦炭、石油等可燃物資的硫含量。
2. 整個測試過程由微機控制自動完成,也可脫離微機工作。
3. 實驗過程中校正方便,直觀。
4. 測量結果可長期保存,可查詢、打印。
5. 系統工作溫度 用戶可通過軟件在600℃----1150℃之間選擇設定(測煤時為1050℃,測石油時用戶可選擇800℃)。
6. 微機與單片機系統之間采用標準RS232串行接口,具有接線簡單、傳輸可靠、傳輸距離遠、故障率低等特點。
7. 單片機系統負責控制高溫爐的溫度控制、測量數據的采集,并將數據通過串行線傳輸給主控微機,由微機進行數據處理,與微機主程序的配合使系統整體性能有大幅度的提高。
8. 本系統將高溫爐、磁力攪拌器、空氣凈化裝置、電解池、自動送樣機構、單片機控制線路合理地放置在同一機箱內,使整機系統美觀、體積小、系統的放置與連接方便、系統的操作與日常維護簡單等特點。
三、主要技術參數
1. 硫的測量范圍: 0.1~10% 。
2. 載氣流量: 1000ml/min 。
3. 測硫時間:3—9min,儀器自動判斷終點。
4. 升溫速度:20~45min。
5. 電源要求:單相交流電壓~220V 50Hz, 功率 2KW 。
6. 準確度: 符合國標GB/T214-1996 。
四、基本工作原理
煤樣在1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SO2 和少量SO3而逸出,生成的SO2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內,與水化合生成H2SO3 和少量的H2SO4,破壞了電解液的碘─碘化鉀電對的電位平衡,儀器檢測電極檢測到電壓變化,自動控制電路來電解碘化鉀生成碘來氧化滴定電解產生的碘所耗用的電量,由單片機系統內部積分、記錄數據,將數據傳輸給主控微機,由主機處理數據并顯示結果。
五、結構及組成示意
1. 主控微機:用于運行控制程序,提供人機交互界面,顯示高溫爐溫度,測量結果,送樣位置,等信息;根據用戶操作發出各種命令來完成測量、數
2. 單片機系統:負責高溫爐的升溫過程、控制升溫溫度、采集測量
數據、接受主控微機指令完成實驗過程。
3. 高溫裂解爐:本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管,型號為φ40/30×400。為保護硅碳管,在其外部套一剛玉護管,然后再填充高鋁和硅酸鋁保溫棉,以達到良好的保溫性能。
4. 電解池:電解池材料用透明有機玻璃制成,容積約400毫升,在上蓋上固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極。上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解電極面為1×1.5平方厘米,電解陰極置于電解池的中心,電解陽極置于電解池邊緣, 以使生成的碘盡快擴散。指示電極面積為 0.5×1平方厘米。電解池內下側裝有一燒結玻璃熔板氣體過濾器,將燃燒后放出的氣體噴成霧狀,以便將全部電解液攪拌均勻。
5. 磁力攪拌器:由一轉速可調節的電機,帶動電解池內用塑料封裝的鐵芯攪拌棒,攪拌馬達轉速約為500轉/分,攪拌速度較快,有利于分析結果趨于準確,但不易太快,過快易引起攪拌失步。
6. 空氣凈化裝置:該部分由電磁泵、空氣流量計(0--1000毫升/分)、干燥器等組成,該系統聯接如圖3所示:
1:電磁泵:由抽氣系統和吹氣系統組成,抽氣系統使燃燒試樣產生的SO2,SO3等氣體快速溶解到電解池。吹氣系統使實驗結束出來的石英舟快速冷卻。
2:干燥器:除去空氣中酸性氣體和水分等雜質,由于從電解池中抽出的空氣含水分量大,須經常烘烤和更換硅膠。
3:流量計:玻璃管浮子流量計,配有針形閥,用于調節流速。
六,安裝步驟
1,硬件安裝.將所帶電纜線接至~220V單相電源(電源線應大于4平方毫米),然后用串行通迅電纜與主控微機連接,(按系統接線示意圖)
2,軟件安裝,將程序光盤放進光驅,打開光盤,點擊“setup”圖標,軟件自動完成安裝。
七,系統操作及窗口說明
本系統軟件運行于windows操作系統,支持多任務運行,人機交互,按鍵、鼠標操作,即學即用。打開本儀器電源,雙擊桌面“微機測硫儀”的快捷方式,即可進入微機測硫程序界面
1. 系統設置窗口,包括串口設置,用戶信息設置和爐溫設置,可以分別設置串口(com1-com4),用戶信息和爐體設定溫度
2,修正設置窗口
包括整體系數修正和分段修正,整體系數修正用在試驗結果(高硫,低硫)都偏高或者偏低時,分段修正用在某段硫值結果偏高或者偏低時
關于整體系數:
本儀器可通過微機程序修正被測硫的整體偏高,或偏低。,微機程序將庫侖積分計數值乘以整體系數,從而達到整體修改做硫結果的整體偏高,或偏低的效果。
如何計算整體系數?
1:公式: 標樣值—實際值
新整體系數=舊整體系數+ ————————
2:舉例: 實際值
儀器當前的整體系數K=1.00,做一標樣值為1.41的硫,結果卻為1.35左右時,可通過修改整體系數K,達到結果偏高接近標樣值的效果:
1.41—1.35 0.06
新整體系數= 1.00+ —————— = 1.00 + ———— = 1.00+0.04 = 1.04
1.35 1.35
結果:只要將儀器當前的整體系數修改為新的整體系數K=1.04,點擊“記憶”按鈕就能使實驗結果接近標樣值的效果。
關于分段修正的偏差表:
本儀器也可單獨修改某一段的偏差,使結果更加接近標樣值的效果。過程為結果值在某一段加減該段的偏差, 從而達到修改該段測硫結果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ,結果加偏差值,從而達到該段硫結果偏高。 負的偏差 ,結果減偏差值,從而達到該段硫結果偏低。
修改方法:在“分段修正”窗口輸入某段偏差值,點擊“記憶”按鈕
a0段即為修改含硫為0.00%-0.99%的偏差
a1段即為修改含硫為1.00%-1.99%的偏差
a2段即為修改含硫為2.00%-2.99%的偏差
......
3,數據查詢窗口
可以查看歷史數據及數據的整理和數據打印
4,系統說明窗口
包括微機測硫儀的使用簡要說明。
5,實用工具窗口
包括計算器和記事本,方便用戶在實驗過程中對一些事情的處理
6,關于窗口
對我公司微機測硫儀軟件保護的聲明,及軟件版本號。
8,快捷方式欄
是上面介紹窗口的快捷方式,點擊圖標可以直接進入相應的界面
八,實驗步驟
1, 打開主機電源,點擊微機桌面圖標,可以進入測硫儀界面,溫度自動向設定溫度升溫
2, 溫度升到設定溫度時,向電解池里加入配置好的電解液,打開氣泵,檢查氣密性,調節氣流量到1.0左右,調節攪拌速度到合適轉速,
3, 在“用戶信息設置”里輸入相關信息,先做1-2個廢樣(平衡電解液)。在瓷舟上稱取50.0毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,輸入煤樣重量,按“啟動開始”按鈕,機器自動送樣,實驗過程由微機自動控制,實驗結束后,打印機將打印出結果,等測出硫值不為零時就可以做正式煤樣
4, 把待測試樣在瓷舟內用天平稱重(稱至50mg±0.2mg),上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,輸入樣號,煤樣重量和水分值,按“啟動開始”按鈕,機器自動送樣,實驗過程由微機自動控制,實驗結束后,打印機將打印出結果
5, 試驗最好連續進行,如中間間隔時間較長(超過15分鐘),在正式試驗前需加燒一個廢樣。
6, 試驗完畢,應先關閉氣泵、攪拌器,再關閉電源開關,退出微機測硫儀程序。
九、試劑和材料
1、 三氧化鎢(HG10-1129)
2、 變色硅膠:工業品
3、 氫氧化鈉(GB/T629):化學純
4、 碘化鉀(GB/T1272)
5、 溴化鉀(GB/T649)
6、 冰乙酸(GB/T676)
7、 蒸餾水
附
1、關于電解液的配制
稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復使用,用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3時,可以使用,但PH值小于1時,應重新配制電解液。
2、關于煤樣的制備
在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻,最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運動,切勿上下搖動試樣瓶。或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果精確和準確的關鍵。
。。。 。。。
十 常見故障的排除
溫度控制類
通電后儀器不升溫
否
固態繼電器的指示燈亮嗎? 顯示爐溫大于設定爐溫嗎?
是 是 否
1:保險管是否損壞
2:硅碳管是否損壞 重新修改設定爐溫 主板損壞
3:硅碳管上的連接線接觸不好
爐溫一直顯示1999°C
否
短接儀器后面板的熱偶插孔顯示有變化嗎? 主板損壞
是
1:熱偶開路
2:熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線開路
爐溫一直顯示室溫,而爐膛內溫度卻很高
否
斷開儀器后面板的熱偶連線顯示為1999嗎? 主板損壞
是
1:熱偶反接
2:熱偶短路
3:熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線短路
送樣機構
送樣機構的故障判斷,可以通過以下4個指示燈的顯示方便解決。
馬達轉動方向指示燈:
A:馬達前進方向指示燈
B:馬達返回方向指示燈
滑塊位置狀態指示燈:
C:原始位置指示燈
D:到位位置指示燈
工作過程時指示提示如下:
A燈亮時,馬達應該向前轉動,送樣時。
B燈亮時,馬達應該向回轉動,返回時。
當滑塊在原始位置時,C指示燈應該亮。
當滑塊在到位位置時,D指示燈應該亮。
庫侖積分部分
做樣時不正常,應進行以下的常規檢查。
電解 極片 指示極片 指示電壓
1:指示極片的在線判斷
儀器在待機狀態時,將顯示指示電壓。可以通過指示電壓值來判斷兩個指示極片是否在線。
2:電解極片的在線判斷
在停止攪拌時,指示電壓大于40mV時,任意輸入一個不為0的樣重,模擬做樣,兩個大電解極片的其中一個應該有紅色的碘產生,表示電解極片在線。
3:四個極片的順序方向
只有當4個極片都在線時,并且順序正常時,儀器才能確保正常工作。4個極片的順序依次為:從小到大依次數(1.2.3.4)并且和控制器的插頭的(1.2.3.4)相同,并且和主板上的(1.2.3.4)相同。
電位器的作用
快速智能定硫儀 快速智能定硫分析儀 電力煤炭測硫儀
產品名稱:智能一體測硫儀
快速智能定硫儀 煤炭庫倫定硫儀
型號:GH/KZDL-4
LZDL-4A型 漢顯智能定硫儀
本公司生產的系列智能測硫儀,主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦中的全硫含量,是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質勘探、商檢、環保檢測等部門實驗室的優選必備儀器。
該儀器是依據GB/T214-2007中庫侖滴定法而設計的,是在KZDL系列、以及現有國內其他測硫儀的基礎之上改進研發而成的。改善了KZDL—3A型線性不好,零點漂移,需手動控制電解開關,手動調節爐流等不足之處。該儀器的全部測定過程采用微處理器智能控制,新增加了如:自動控制電解開關、PID模式控制爐流等諸多智能控制功能;并由微處理器對測試數據進行多種校正和處理,使得測定數據穩定,平行樣好,結果的準確度和精確度優于國標GB/T214-2007 要求,且大屏幕漢字顯示,人機界面友好,鍵盤操作簡單易學好用,自動化智能控制程度較高,體積小巧等諸多優點,故是目前實驗室較理想的測硫儀。
1、人機界面友好,鍵盤操作簡單易學好用。
2、爐溫采取PID模式控制爐流,控溫精度高,可有效保護硅碳管,延長使用壽命。
3、設定爐溫,修正等可直接通過鍵盤輸入改變。
4、智能控制電解開關的開與關,不會因開關機的順序而產生過電解現象。
5、做煤樣時可以隨時查看爐溫、爐流、指示電壓、進程時間及含硫量,試驗過程一目了然。
6、自動判斷滴定終點,縮短實驗時間,提高工作效率。
7、若輸入了水分值,則計算、打印干劑硫和水分值。
8、本儀器可以掉電記憶最 新的100個歷史記錄,并可隨時打印歷史記錄。
主要技術指標
1、硫的測量范圍:0-10%
2、試樣燃燒分析時間3--9分鐘,,智能判斷滴定終點返回。
3、控溫:精度1150±5℃。測溫:精度0.5級;加熱體為硅碳管,高溫區長度≥90毫米,溫度為1150℃±5℃(根據需要可調節溫度)。
4、升溫速度:25--30℃/分,約35分鐘可達1200℃。
5、電解池:容積為450毫升,金屬鉑電極。
6、儀器的穩定性:開機1分種之內進入穩定狀態。
7、供電電源:220V±20% 50Hz.
分析原理
煤樣在1150℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態的硫均被燃燒分解出來,被空氣流帶到電解池內與水化合生成H2SO3,由于其破壞了電解池內原有的碘-碘離子對的動態平衡,儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘,去恢復原來的動態平衡,也就是GB/T214-2008中的庫侖滴定。具體恢復到原來的動態平衡所耗用了多少電流,是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關系的,它可由微處理器測量并計算出來,故而我們可以得出煤中的全硫含量。
KADL-6A微機智能定硫儀采用一體化設計,觸摸屏操作,大尺寸液晶中文顯示,直觀快捷,測試全程自動控制,分析,自動打印報表。支持USB2.0高性能串口通信接口,支持熱插拔電腦聯機;RS232接口與天平聯機,實現多試樣量同步輸入。配備品牌電腦及打印機,直觀操作、方便數據管理盡顯辦公自動化之。亦可單獨工作。技術指標:◆硫測量范圍:0-65%◆分辨率:1%以上為0.01%,1%以內為0.001%。◆分析時間:3分-6分30秒自動判定◆測溫精度:1100℃高溫段±5℃,配接S分度值(鉑銠-鉑)熱電偶◆高溫爐工作溫度:1100℃-1200℃,恒溫區長度≥90mm◆度滿足GB214要求◆自動打開和關閉攪拌、凈化裝置,避免過電解現象發生,保護腳板凈化裝置◆重量:約45kg
KZDL-4A型快速智能定硫儀 鶴壁市冶金機械儀器有限公司0392-3280188生產的定硫儀也稱測硫儀。用于測定煤、焦炭、矸石等可燃物中的全硫含量。以衡量被測物的品質。是煤炭、電力、化工、冶金等部門實驗室的必備儀器。產品執行標準GB/T214-2007。 性能特點:單片機自動控制,自動修正曲線,無零點漂移,電路設計模塊化,故障自檢自報,自動判斷測試終點,節省測試時間。電解池設計,電解液不倒流,更換玻璃熔板方便。主要技術指標:1、硫的測量范圍:0-99%,分辨率0.0001 (萬分之一)。2、試樣燃燒分析時間3--9分鐘,,智能判斷滴定終點返回。3、控溫:精度1150±5℃。測溫:精度0.5級;加熱體為硅碳管,高溫區長度≥90毫米,溫度為1150℃±5℃(根據需要可調節溫度)。4、升溫速度:25--30℃/分,約35分鐘可達1200℃。5、電解池:容積為450毫升,金屬鉑電極。6、開機1分鐘之內進入穩定狀態。7、載氣流量:1000ML/min8、供電電源:220V±20% 50Hz9、整機耗電:≤2.2KW10、外形尺寸長x寬x高mm:495x420 x400 11、整機重量:≤24公斤
功能特點及技術參數采用大屏幕液晶漢字顯示,人機界面友好、清晰直觀、操作方便易學。內置萬年歷時鐘,具有斷電保護功能。若輸入水分值,則自動打印分析基、干燥基硫含量及水分值。
技術指標:
1、測量范圍:0-100%。 2、分析時間:3-5min。 3、升溫時間 :(20~25)℃/min4、電 源:220±15%,50Hz。