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主要特點 硬件 EI:信噪比180:1,為分析提供新的可能性; CI:最優秀的靈敏度 即插即用離子源:只需要松開兩個螺母就可輕易更換; 三種規格真空泵:配合您的需要和預算提供最好的性能; 占用更小地方:節約您的使用空間; 對實際樣品分析系統保持長期清潔:主分析四極桿前的預四極桿防止污染 革新的光電倍增器:因為不是一個消耗品,不需要經常更換; 快速掃描:對色譜峰提供更精確結果 寬質量數范圍(1-1200u):適用于各種應用,如含溴阻燃劑分析; 采用相同離子源運行EI和CI:提高分析效率; 可供選擇的PreVentTM系統:提供更靈活的分析手段,提高效率 耐用的自動進樣器:提供優化的、可靠的結果。 軟件 樣品為中心的軟件使您的數據處理簡單輕松!兩次點擊您就可以獲得采集樣品的質譜或其他信息; SIFITM同時采集選擇離子和全離子掃描數據,給您的分析工作帶來最大的產出率; UltraTuneTM自動進行BFB/DFTTP調諧或對其他任何物質使用用戶定義調諧; AutoBuildTM定量方法創建功能; 70多個標準模板提供快速報告; 簡單的用戶化環境報告模板專為美國EPA方法設計; CI可根據應用需要選擇正/負化學離子化模式; 高級特性,如:NIST AMDIS去卷積,減噪音算法和其他工具加速復雜項目的運行。 技術參數 硬件 質量分析器 帶予過濾四極桿的鉬金屬四極桿濾質器 質量范圍 1.0-1200 道爾頓(amu ) 質量穩定性 ±0.1m/z, 超過48小時 離子化模式 EI 電子轟擊離子化(標準配置 ) PCI/NCI 正/負化學離子化(選擇配置 ) 電子離子化電壓 10-100eV 可調 真空泵系統 油擴散泵、75L/Sec、L/Sec空氣冷卻的分子渦輪泵(水冷卻為選件),標配 帶一個寬范圍真空計 抽真空時間 <3min達到空氣/水本底值(L/Sec分子渦輪泵) <90min達到定量的穩定性 檢測器 全密封的長壽命光電倍增管 GC傳輸線 毛細管色譜柱直接連接, 傳輸線溫度從50℃到350℃可設定,可接受0.53mm 內徑毛細柱的安裝, 流量可高達5ml/min(EI模式) 離子源溫度 獨立加熱系統, 120℃到350℃可調 性能 掃描速度 全程可調,6500道爾頓/秒,最高達9900道爾頓/秒(根據實際實驗數據計算) 最大全掃描采樣速率 可高達60次掃描/秒,取決于全掃描質量范圍 線性動態范圍 化合物濃度測定:105,電信號測定:106-107取決于采樣速率。 單次運行中掃描功能的設定數 32段(全掃描/選擇離子檢測) 選擇離子檢測模式中離子設定數目 32組,每組最多可達32個選擇離子 靈敏度 EI全掃描檢測 1 pg 八氟萘,信噪比 大于180:1 RMS PCI全掃描 100 pg 二苯酮,信噪比 大于300:1 RMS NCI全掃描 1 pg 八氟萘,信噪比 大于4500:1 RMS |
液相色譜質譜聯用儀 | |
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LC-MS1000液質聯用儀是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發國內第一臺單四極桿液質聯用儀。各項性能指標均能達到檢測規程要求,檢測器等部分關鍵組件采用進口部件,充分保證儀器性能。日常儀器運行消耗器材均為公司自主研發,運行成本低。 優點 優化的離子源設計 天瑞儀器研發的折線型噴霧離子源設計,離子源噴頭的距離可調。這種設計的優點是: 可靈活調節離子源噴針位置,可獲得更好地靈敏度 去溶劑化和離子傳輸條件可以獨立調節可提高靈敏度 中性離子及分子能機械泵抽走,降低了儀器的背景噪音 離子源噴出口折線型設計,使毛細管和離子源更長久地保持潔凈,最大限度減小污染。 改善對非揮發性組分的耐受性 容易將已有的LC方法應用到LC-MS1000系統上 多通道采集功能,快速地提高了分析速度及工作效率 LC-MS1000的多通道采集功能能使您在一次進樣中分析更多的化合物。在一次分析運行中,您可以選擇正電離或負電離模式,選擇性離子檢測(SIM)模式和掃描模式互換。一次運行可以使用四套不同的數據采集條件,大大地提高的用戶的分析速度及工作效率。 可快速切換正、負電離模式,靈活測試 可以在正、負電離模式間進行切換,切換非常迅速,不會影響色譜分離的完整性。對于那些用兩種模式(正、負離子模式)都可以電離的化合物,您可以一次進樣同時獲得正、負離子質譜圖,使結果的可信度更高。 一次進樣可獲得豐富的質譜信息(包含分子量和多個結構信息) 提供源內CID碰撞誘導解離功能,增加更多的碎片結構信息,有利于目標化合物質譜圖解析。 在一次數據采集中可同時分析目標化合物和未知化合物 使用LC-MS1000單四極桿液質聯用系統,只需進行一次數據采集就能用SIM模式對目標化合物進行定量,用全掃描模式對目標化合物進行定性分析;也可以用SIM模式分析低濃度化合物或低響應化合物,用全掃描模式分析高濃度或離子化效率高的未知化合物。 中文的用戶界面,簡便的操作及強大的軟件功能 強大的LC-MS化學工作站軟件(chemAnalyst 工作軟件)簡化了所有操作階段,從儀器調諧到方法設置,從樣品采集到數據定性、定量分析。先進的網絡化功能讓您能夠通過與遠程控制操作儀器和瀏覽結果。 性能指標 質量范圍:m/z 10-1100 質量準確度:±0.20amu(在掃描模式的校正質量范圍內) 質量軸穩定性:0.2amu/24h(在恒溫±3℃條件下) 掃描速率:標準模式1000amu/s,快速掃描模式10000amu/s SIM信噪比: ESI,200ul/min,選擇性離子掃描 正離子模式:10pg利血平,S/N≥50:1 RMS 負離子模式:10pg氯霉素,S/N≥20:1 RMS 定性重復性: RSD≤3% 多通道采集: 在一次采集中各次掃描之間可以采用四種不同采集模式的功能 應用領域 單四極桿型LC-MS廣泛應用于生物醫藥、環境監測、食品安全、化工等領域也有應用。 |
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快速氣相色譜-飛行時間質譜聯用技術(Fast Gas Chromatography-Time of Flight Mass Spectrometry, Fast GC-TOFMS)是當今潛力的氣質聯用技術之一,并已經得到了廣泛的實踐證明。與常規氣質聯用相比,能夠提高3~10倍的分析速度(在足夠的分辨率的條件下,只需十分鐘就絕大數中等或中等高度復雜混合物的分離與分析)。不僅極大地提高了工作效率,節約了時間成本,而且對色譜柱的要求低,顯著減小了對儀器的污染,降低了維護和使用成本。
性能優勢
電子轟擊離子源:具有高電離效率和引出效率的電子轟擊源,配合優化設計的垂直引入式飛行時間分析器,使其獲得了全掃描靈敏度達到了四極桿質譜選擇離子掃描的靈敏度(1pg OFN的S/N >500:1,0.1pg OFN的S/N >50:1),滿足痕量分析要求 質量分析器:采用離子正交引入式和二級反射鏡設計的飛行時間分析器,大大減小了離子初始能量分散,不僅了具有比四極桿氣質聯用儀更高的分辨率和更寬的質量范圍(1~1200amu),而且質量精度高,穩定性小于0.01amu,從而實現了對特征離子的精確窗口提取,極大地改善了譜圖的信噪比 信號采集記錄系統:采用帶有硬件累加功能的超高速模數轉換記錄器(1.5GHz/3GHz SPS),是迄今同類產品中最快的。因此,在獲得更寬線性范圍的同時,更能記錄質譜峰,提高定量分析的性 真空系統:采用雙渦輪分子泵+雙全量程復合數字真空規設計,可以實時監測真空;離子源區的分子泵抽速高達350L/s, 不僅滿足大流速要求,而且能大大降低樣品污染和背景干擾 電氣控制系統:完善、的真空監控與電氣保護系統 具有圖像批處理模板:自動基線校正、自動尋峰查尋、復雜峰解析功能(Deconvolution)、計算峰面積及峰高、定量、樣品比較、生成報告、數據輸出 雜峰解析功能(Deconvolution):將分析物與共流干擾物分離 提供版NIST譜圖檢索
軟件優勢
Fast GC-TOFMS的軟件系統由自主開發的GC-TOFMS Master1.0(儀器實時控制采集)和GC-TOFMS Analysis(數據后處理與分析) 兩套軟件組成,其主要特點: 1、面向對象型的模塊化開發,不僅功能豐富和強大,界面十分簡潔直觀 2、采用遺傳算法的自動調諧功能,能夠快速使儀器達到工作狀態 3、具有自動溶劑保護功能和組份過載保護功能,最大限度地保護燈絲和檢測器 4、創新的TIC圖自動基線修正功能(SBC)和去背景技術,使分析更 5、采用國內版本的NIST檢索譜庫,標準譜數量比08版增加11%,并具有自建譜圖功能 6、多譜圖的RSD和線性度自動計算功能,使用戶快速了解儀器的重復性和穩定性狀態 7、多樣化的定量分析方法,可以實現帶校正因子的面積歸一化、內標法和外標法,完成對樣品的定量計算
技術參數
質量數范圍 :1~1200amu離子源:電子轟擊離子源,雙燈絲設計(帶自動溶劑保護功能和軟件自動切換);最大電子發射電流300μA,發射能量0~200eV;離子源溫度300℃,傳輸線溫度400℃ 質量分辨率:2000~3000(M/z=502Th) 檢測靈敏度:1pg/μl OFN, S/N>500 (RMS);0.1pg/μl OFN, S/N>50 (RMS)采集速度:200spectra/s (推斥脈沖頻率15kHz)采集卡:ADC(1.5/3GHz SPS,帶硬件累加)質量軸穩定性:小于0.01amu(一周內) 線性范圍:104真空系統:雙渦輪分子泵(350L/s+70L/s), 前級旋片式機械泵(標配,可選渦旋式干泵);一個皮拉尼數字規(前級)和兩個全量程復合高真空數字規
應用領域
石油化工 香精香料 煙草及酒業 食品安全與環保 中藥鑒定及藥物代謝
GC 技術指標 進樣口溫度:450℃,任意溫度點可控 壓力控制范圍:0~100psi , 控制精度0.002psi壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流 分流模式:分流與不分流進樣口,大分流比1000:1柱溫箱操作溫度:室溫+4℃~450℃ 柱箱升溫速率:120℃/min(柱箱) 平臺升溫: 7階8平臺程序升溫 自動進樣器: 選配
MS 技術指標 離子化能量(EI源): 5eV~250eV(可調) 質量范圍: 1.5~1000amu分辨率: 單位質量分辨 離子源溫度: 100~350℃ 燈絲發射電流: 0~350uA氣質接口溫度: 高450℃ 質量軸穩定性: ±0.10amu/48hrs靈敏度: 掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS) 掃描速率: 高10000amu/s真空系統: 渦輪分子泵(67L/s) 檢測器: 帶高能打拿極(HED)的電子倍增器
應用實例
1. GC-MS 6800用于乘用車內揮發性有機物(VOCs)的檢測
按照HJ/T 400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》進行車內空氣中有機物檢測。
(1)樣品采集流程:
將受檢車輛放入采樣環境艙后,將樣品采集系統的進氣口固定在受檢車輛乘員艙內規定的采樣點位置,通過采樣導管以適當的方式從乘員艙引出,不破壞整車的完整與密封性,并連接于乘員艙外的填充柱采樣管,如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》采集VOCs樣品,捕集了VOCs類物質的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進行分析。
車內VOCs測試樣品采集示意圖
(2)儀器測試條件:
TD 熱解析部分 熱解吸流量: 60mL/min熱解吸時間: 12min閥溫度: 260℃Trap 管冷卻溫度: -10℃Trap 管加熱溫度: 260℃接口溫度: 250℃樣品吸附管溫度: 260℃傳輸線溫度: 260℃
GC-MS部分 色譜柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm程序升溫:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃接口溫度: 260℃分流比: 10:1載氣: He (≧99.999%)載氣流量: 1.2mL/min電離方式: EI電子能量: 70eV離子源溫度: 220℃掃描模式: 掃描 質量范圍: 45~300 amu檢測器電壓: -900V
(3)測試譜圖:
本檢測方法利用GC-MS 6800檢測汽車室內揮發性有機化合物(VOCs),檢測速度快、檢出限低、性好,完滿足汽車室內揮發性有機化合物的檢測。
2. GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環芳烴(PAHs)含量的測定
多環芳烴是煤,石油,木材,煙草,有機高分子化合物等有機物不完燃燒時產生的碳氫化合物,是重要的環境和食品污染物。際癌癥研究中心(IARC)(1976年)列出的94種對實驗動物致癌的化合物,其中15種屬于多環芳烴,由于苯并[α]芘是個被發現的環境化學致癌物,而且致癌性很強,故常以苯并[α]芘作為多環芳烴的代表,它占部致癌性多環芳烴1%-20%。
據報道,多款豪車在中車內檢測出含強致癌物,引起人們的關注。而目前,我汽車內飾領域沒有多環芳烴的相關含量標準,而歐美很多家對多環芳烴在汽車等工業制成品中的含量進行嚴格的限量規定。本節主要介紹天瑞儀器氣相色譜質譜聯用儀用于汽車橡膠材料中多環芳烴(PAHs)含量的測定。
(1)樣品預處理:
將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊,經液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 萃取:稱取1g~2g粉碎后的樣品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取儀中,升溫至100℃,保持15min,冷卻至室溫,將萃取液完轉移至具塞試管中,并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,加入2mL正己烷,振蕩溶解,待凈化。 凈化:將上述處理好的樣品溶液過硅膠固相萃取柱,控制流速為0.5滴/s,該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過硅膠固相萃取柱,棄掉以上過柱液,用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,用正己烷定容至5mL容量瓶待測。
(2)儀器測試條件:
TD 熱解析部分 色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um柱流量: 1mL/min柱箱升溫程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min) 進樣口溫度: 280℃ 離子源溫度: 280℃ 氣質接口溫度: 280℃ 進樣方式: 不分流,不分流時間1.2min溶劑切除時間:4min
16種多環芳烴標準品選擇離子掃描色譜圖
16種多環芳烴選擇離子掃描方法
峰 號 | 掃描時間(min) | 特征離子 |
1 | 4-6.5 | 64、102、128 |
2-3 | 6.5-7.8 | 63、76、152、154 |
4 | 7.8-9 | 82、164、166 |
5-6 | 9-11 | 76、89、152、178 |
7-8 | 11-14 | 101、200、202 |
9-10 | 14-17 | 114、226、228 |
11-13 | 17-21.5 | 113、126、250、252 |
14-16 | 21.5-25 | 138、276、278 |
本方法對汽車內飾品中的多環芳烴類物質進行檢測,可對各物質進行分離,且重復性好、檢出限低,完滿足企業及機構對汽車內飾品中多環芳烴類物質的檢測與控制。
多溴聯苯醚(PBDEs)是系列含溴原子的芳香族化合物。根據苯環上溴原子的個數和位置的不同,多溴聯苯醚總共有209種同分異構體。因其獨特的結構性質,多溴聯苯醚大的用途是作為阻燃劑,在制造過程中被人為添加到復合材料中去,使其不易燃燒。目前,PBDEs已被廣泛用于電子電器設備、自動控制設備,建筑材料和紡織品等商品化產品。在這些產品的制造、使用、循環回收、或是拋棄的過程中,多溴聯苯醚進入到空氣、水、土壤的循環系統中,對環境和人類造成極大威脅。
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯苯,多溴聯苯醚萃取到容器中,由于塑料產品中本體及復雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進行凈化將待測樣品與復雜基質分離。
(1)樣品處理:
提取:將樣品剪碎至長寬約為0.5cm*0.5cm的碎片,混合均勻,稱取0.5000g試樣(至0.0001g),用甲苯索萃取6小時,用旋轉蒸發儀將萃取液濃縮至5mL。 凈化:將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中,在硅膠上層裝填層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。將淋洗液在旋轉蒸發儀上濃縮至2mL,用緩氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待測。
(2)儀器測試條件:
色譜柱型號:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um柱流量:1.2mL/min柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min) 進樣口溫度:280℃ 離子源溫度:280℃ 氣質接口溫度:310℃ 掃描范圍:100-950amu進樣方式:不分流,不分流時間1.2min溶劑切除時間:3min
多溴聯苯醚標準品溶液TIC圖(2mg/L)
多溴聯苯醚各組分名稱、保留時間及特征離子
NO. | 組分名稱 | 保留時間/min | 參考離子 |
1 | 溴聯苯醚monobromobiphenyl ether | 0.373 | 250、248、141 |
2 | 二溴聯苯醚dibromobiphenyl ether | 2.392 | 328、326、168 |
3 | 三溴聯苯醚tribromobiphenyl ether | 3.918 | 408、406、248 |
4 | 四溴聯苯醚tetrabromobiphenyl ether | 5.382 | 488、486、326 |
5 | 五溴聯苯醚pentabromobiphenyl ether | 6.629 | 564、406、404 |
6 | 六溴聯苯醚hexabromobiphenyl ether | 7.374 | 643、484、482 |
7 | 七溴聯苯醚heptabromobiphenyl ether | 8.251 | 722、562、456 |
8 | 八溴聯苯醚octabromobiphenyl ether | 9.108 | 801、642、639 |
9 | 九溴聯苯醚nonabromobiphenyl ether | 9.947 | 881、721、719 |
10 | 十溴聯苯醚decabromobiphenyl ether | 10.752 | 959、799、797 |
本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件中多溴聯苯醚的含量,重現性好,峰面積RSD≤4.2%,保留時間RSD≤0.5%;分析時間短,整個分析時間只用了15min,適用于汽車配件中多溴聯苯醚的分析。